1、如下圖所示,是*比較高的一款ECD檢測(cè)器外觀,檢測(cè)器帶有輻射標(biāo)識(shí),通常情況下ECD檢測(cè)器不能進(jìn)行拆卸,只能進(jìn)行熱烘烤清洗,經(jīng)熱清洗后基線信號(hào)會(huì)降低至正常水平。ECD檢測(cè)器不建議拆卸,但位于柱溫箱內(nèi)的尾吹氣轉(zhuǎn)換接頭是可以進(jìn)行維護(hù),如果實(shí)驗(yàn)過(guò)程中操作不規(guī)范導(dǎo)致石墨碎屑?xì)埩艋蛘邇?nèi)部的混合襯管破裂等情況,則需要對(duì)尾吹氣轉(zhuǎn)換接頭進(jìn)行維護(hù),以確保檢測(cè)器響應(yīng)的正常。
2、如下圖所示,ECD檢測(cè)器基座接口一般會(huì)接著毛細(xì)管色譜柱或者死堵,第yi步將色譜柱或者死堵拆下,然后將保溫外罩拿下,露出尾吹氣轉(zhuǎn)換接頭。
3、用9/16 英寸的扳手將轉(zhuǎn)換接頭螺母擰松,從檢測(cè)器上緩慢的取出尾吹氣轉(zhuǎn)換接頭,調(diào)整尾吹氣轉(zhuǎn)換接頭的位置,以確保后續(xù)維護(hù)工作的方便。觀察接頭底部是否有石墨墊碎屑,但此時(shí)先不要急于清理。
4、用手或工具將接頭端蓋旋松取下,小心的取出熔融石英混合襯管,檢查襯管是否有損壞,是否有石墨碎屑等,如存在上述情況可以進(jìn)行清洗或更換。如下圖就是一個(gè)有破裂的熔融石英混合襯管。
5、此時(shí)如果下端接口有石墨碎屑?xì)埩簦墒褂眠M(jìn)樣針等工具對(duì)其進(jìn)行清理和疏通,保證通道的順暢。
6、清理完成后,可拿甲醇清洗轉(zhuǎn)換接頭,端蓋可直接浸泡于甲醇中進(jìn)行超聲清洗。。
7、維護(hù)完成后,將熔融石英混合襯管裝回尾吹氣轉(zhuǎn)換接頭中,襯管的凹口位于端蓋一側(cè),然后旋緊端蓋,結(jié)構(gòu)示意圖如下圖所示。
8、調(diào)整尾吹氣轉(zhuǎn)換接頭位置,將其緩慢的裝入檢測(cè)器接口,先用手?jǐn)Q緊,然后用扳手將螺母擰緊,將保溫外罩裝上,安裝色譜柱,完成ECD檢測(cè)器尾吹氣轉(zhuǎn)換接頭維護(hù)。
9、開(kāi)機(jī),調(diào)用方法,儀器就緒,基線穩(wěn)定后進(jìn)樣,目標(biāo)化合物響應(yīng)正常。
注意事項(xiàng)
1、整個(gè)過(guò)程中調(diào)整尾吹氣轉(zhuǎn)換接頭位置時(shí)一定要小心,不要生硬的扳動(dòng)銅管,防止銅管和接頭處斷裂。
2、ECD檢測(cè)器盡量不要使用100%石墨的密封墊(貨號(hào):GGEQ-690403 、GGEQ-690505),建議使用85%Vespel / 15%石墨的密封墊(貨號(hào):GGEQ-690407 、GGEQ-690508),這樣可以減少石墨碎屑的殘留。
3、取下端蓋和熔融石英混合襯管要謹(jǐn)慎小心,切勿因?yàn)椴划?dāng)?shù)牟僮鲗?dǎo)致襯管在維護(hù)過(guò)程中損壞,這就得不償失了。
4、ECD檢測(cè)器色譜柱安裝時(shí)通常是將色譜柱頂?shù)降祝ㄈ廴谑⒒旌弦r管的凹口處)然后再回拉1-2mm左右(不同廠商的要求可能不相同),我們建議可以使用尺子對(duì)儀器固定一個(gè)確定的值,每次安裝色譜柱時(shí)按照這個(gè)固定的值進(jìn)行安裝,這樣可以防止在裝色譜柱時(shí)用力過(guò)猛損壞色譜柱或者將色譜柱頂過(guò)熔融石英混合襯管的凹口損壞襯管進(jìn)而導(dǎo)致數(shù)據(jù)重現(xiàn)性較差。
5、一定要取下熔融石英混合襯管后進(jìn)行殘留石墨碎屑的清理疏通,以免損壞襯管。
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